Стандартная классификация образцов для Оптическое излучение Калибровка спектрометра

Оптический эмиссионный спектрометр Это относительный аналитический метод, а не метод абсолютных измерений. Это означает, что его параметры, включая концентрации или количества элементов, зависят от... тестирование Интенсивность света. Отношение измеренного значения параметра к интенсивности света определяется путем калибровки с использованием сертифицированных эталонных материалов. Без калибровки спектрометр может измерять только интенсивность света и не может выполнять количественный химический анализ.

Оптический эмиссионный спектрометр Это быстрый и точный аналитический метод, но он также обладает высокой чувствительностью. Необходимая проверка, техническое обслуживание и калибровка помогут обеспечить оптимальную работу анализатора.

I. Факторы, влияющие Оптическое излучение Стабильность спектрометра

1. Стареющие компоненты влияют на чувствительность.

2. Загрязнение линз спектроскопической системы.

3. Затухание энергии оптической системы.

4. Зависимость от колебаний внешних факторов, таких как влажность и температура, колебания напряжения питания или колебания состава подаваемого газа (аргон с минимальной чистотой 99,995%).

5. Удары, вызванные расположением прибора и его устойчивостью.

II. Оптический эмиссионный спектрометр Этапы калибровки

1. Трассировка

Это включает в себя калибровку оптической системы. Из-за теплового расширения и сжатия материалов могут происходить небольшие смещения выходной щели прибора. Мы корректируем влияние этого смещения на результаты анализа, изменяя положение входной щели.

2. Спектр С калибровка

Автоматическая калибровка оптического пути. Оптическая система автоматически сканирует спектральные линии для обеспечения правильного приема, устраняя необходимость в утомительном сканировании пиков. Прибор автоматически идентифицирует конкретные спектральные линии и сравнивает их с исходными сохраненными линиями для определения положения дрейфа и определения текущего положения пикселя аналитической линии для измерения.

3. Стандартизация

Используя в качестве эталона стандартный образец с известной точной концентрацией, прибор регистрирует характерный спектральный сигнал стандартного образца (например, интенсивность линии атомного излучения) и строит калибровочную кривую со стандартной концентрацией стандартного образца. Путем сравнения отклонения между текущим сигналом и исходной калибровочной кривой автоматически рассчитываются коэффициенты коррекции (например, коррекция интенсивности и коррекция длины волны) для обновления параметров детектирования прибора, компенсации системных ошибок и обеспечения точности последующих измерений образцов.

4 . Тип Стандартизация

Если диапазон анализа канала аналитической программы достаточно велик или присутствуют помехи (например, суперпозиционные помехи, матричные эффекты и т. д.), и стандартизация все же приводит к отклонениям в анализе контрольного образца, то необходима стандартизация типа. Стандартизация типа позволяет эффективно калибровать влияние различных помех на результаты анализа. Она особенно подходит для многообразцового анализа металлов и их сплавов с практически одинаковым содержанием или маркой. Стандартизация типа — это метод локальной коррекции рабочей кривой канала элементного анализа.

III: Классификация калибровочных стандартов Образец

1. Высокий и низкий стандарт Образец

Метод стандартизации спектрометра с использованием «высоких и низких стандартов» представляет собой двухточечную калибровку. Суть заключается в использовании «стандартов низкой концентрации» и «стандартов высокой концентрации» для определения диапазона концентраций калибровочной кривой, что позволяет корректировать линейную погрешность прибора во всем диапазоне концентраций. Это более точный метод, чем одноточечная калибровка (особенно подходит для определения концентраций в широком диапазоне, например, при анализе легирующих элементов в автомобильных деталях).

(1). Основная логика и работа

- Низкий стандарт: Сертифицированные стандарты, близкие к пределу обнаружения аналита (например, низкий стандарт 0,1% для хрома в стали);

- Высокий стандарт: Сертифицированные стандарты, близкие к максимально допустимой концентрации аналита (например, 10% высокий стандарт для хрома в стали);

- Важно: высокие и низкие стандарты должны соответствовать матрице исследуемого образца (например, высокие и низкие стандарты для образцов алюминиевых сплавов), чтобы избежать влияния матрицы.

(2). Преимущества и сценарии применения

- Преимущества: Охватывает конечные точки низких и высоких концентраций, решая проблему отклонения одноточечной калибровки при экстремальных концентрациях, удовлетворяя потребности в высокоточной проверке автомобильных деталей и т. д. (например, отклонение концентрации легирующих элементов ≤ ±1%);

- Сценарии применения: подходит для образцов со значительными колебаниями концентрации элементов (например, разные партии высокопрочной стали, отливки из алюминиевых сплавов) или для калибровки линейного смещения после длительного использования прибора.

2. Контрольный образец

Контрольный образец в спектрометре — это образец для контроля качества. Его ядром является стандартный образец известной концентрации, «соответствующий матрице и сходный по составу» с исследуемым образцом. Он используется для проверки точности измерения прибора в режиме реального времени и для оперативного выявления отклонений в измерениях (например, дрейф калибровки, влияние окружающей среды). Это ключевое звено в промышленном контроле качества (например, анализ сплавов автомобильных деталей).

(1). Сущность

Это не только калибровочный стандартный образец, но и «инструмент проверки результатов испытаний». Его состав должен быть максимально близок к составу испытуемого образца (например, контрольный образец той же партии отливок из алюминиевого сплава, стандартный образец той же марки стали).

(2). Ключевые моменты использования

- Контрольный образец должен полностью соответствовать матрице тестируемого образца (например, при тестировании деталей из нержавеющей стали 304 используйте нержавеющую сталь 304 в качестве контрольного образца), в противном случае проверка будет не пройдена из-за матричного эффекта;

- Концентрация контрольного образца должна находиться в пределах общепринятого диапазона содержания исследуемого элемента (например, при определении содержания Ni в стали в диапазоне 5–8%, содержание Ni в контрольном образце должно составлять около 6%).