Принцип работы анализатора кислорода, азота, водорода

Кислород, азот и водород являются важнейшими микроэлементами/следами в металлических и неметаллических материалах, концентрация которых напрямую влияет на механические свойства (такие как прочность, ударная вязкость и усталостная долговечность), технологические характеристики и химическую стабильность. Анализатор кислорода, азота, водорода Анализатор ONH (ONH Analyzer) — специализированный прибор, предназначенный для точного определения этих трёх элементов в различных материалах. Он широко применяется в металлургии, материаловедении, аэрокосмической промышленности, автомобилестроении и других областях, являясь основным оборудованием для контроля качества материалов, а также для исследований и разработок.

В настоящее время основные анализаторы кислорода, азота и водорода основаны на комбинированной технологии «синтез инертного газа – инфракрасное детектирование (ИК) + детектирование по теплопроводности (ДТП)». Основной принцип заключается в преобразовании кислорода, азота и водорода из образца в газообразные формы, которые можно точно обнаружить, с последующим количественным анализом с помощью соответствующих детекторов. Процесс можно разделить на четыре основных этапа:

1. Подготовка образца

Чтобы исключить влияние поверхностных масел, оксидных слоев или адсорбированной влаги/примесей на результаты испытаний, необходимо подготовить образцы: Металлические образцы: обычно с использованием шлифовки наждачной бумагой, протирки спиртом или ультразвуковой очистки для обеспечения чистоты поверхности и отсутствия загрязнений.

Порошкообразные/хрупкие образцы: должны быть спрессованы в блоки (для предотвращения разбрызгивания во время плавления) или заключены в специальные тигли (для предотвращения рассеивания образца).

2. Плавка в инертном газе (основной этап)

Поместите подготовленный образец в тигель (обычно из высокочистого графита) в высокочастотную индукционную печь (для металлических образцов, использующую электромагнитную индукцию для создания высоких температур) или графитовую печь сопротивления (для неметаллических/тугоплавких металлов, таких как керамика, вольфрам, молибден и т. д.);

Ввести в печь инертный газ высокой чистоты (например, аргон чистотой ≥99,9999%) для вытеснения воздуха (предотвращая помехи от атмосферных O2, N2 и H2O);

Нагревают до 1800–3000 °C (температура регулируется в зависимости от температуры плавления образца). При высоких температурах образец плавится, и содержащиеся в нём кислород, азот и водород вступают в следующие реакции:

Кислород: реагирует с графитовым тиглем, образуя оксид углерода (CO) или диоксид углерода (CO₂). Некоторые приборы преобразуют CO в CO₂ с помощью катализатора для облегчения инфракрасного обнаружения;

Азот: выделяется в виде свободного газообразного азота (N2). (В некоторых металлах азот существует в виде нитридов, которые разлагаются на N₂ при высоких температурах.)

Водород: выделяется в виде газообразного водорода (H2). (В основном из гидрогенизированного или адсорбированного водорода в образце.)

3. Разделение и очистка газа

Образующиеся в процессе плавки смешанные газы (CO/CO2, N2, H2, не прореагировавший аргон) проходят через систему очистки:

Удаление пыли (небольшого количества порошка оксида/карбида, образующегося при плавлении образца);

Удаляет влагу (с помощью осушителей, таких как перхлорат магния);

В некоторых приборах используются «селективные адсорбционные колонки» для разделения различных газов (например, сначала разделяя CO2, затем разделяя N2 и H2), что гарантирует отсутствие перекрестных помех при последующем детектировании.

4. Испытание и количественная оценка газа

Анализ кислорода: используется инфракрасный детектор (ИК) — CO2 (или CO) сильно поглощает инфракрасное излучение на определённых длинах волн, причём интенсивность поглощения пропорциональна концентрации газа (закон Ламберта-Бера). Измеряя ослабление инфракрасного света, можно рассчитать содержание кислорода. Анализ азота и водорода: используется детектор теплопроводности (ДТП) — коэффициенты теплопроводности различных газов существенно различаются (например, коэффициент теплопроводности H2 значительно превышает коэффициент теплопроводности аргона, а у N2 он немного выше). Прохождение смешанного газового потока через термочувствительный элемент ДТП вызывает изменение температуры и электрического сопротивления элемента. Измеряя разницу сопротивлений, можно рассчитать содержание азота и водорода.