Факторы, влияющие на качество анализа оптико-эмиссионного спектрометра

1, аргон-криптон. Основная роль продувки аргоном заключается в том, чтобы отогнать воздух в искровой камере при возбуждении образца и уменьшить поглощение воздуха до спектральных линий в ультрафиолетовой области. Основная причина заключается в том, что кислород и водяной пар в воздухе имеют сильные полосы поглощения в дальней ультрафиолетовой области, что сильно влияет на результаты анализа, не способствует стабилизации возбуждения, формированию или усилению диффузионного разряда, а также образование белых пятен при возбуждении. Кроме того, элементы сплава в образце могут химически реагировать с компонентами в воздухе с образованием молекулярных соединений при высоких температурах, так что спектр анализа будет интерферировать с нужным нам атомным спектром. Поэтому чистота аргона должна быть выше 99,999%. Кроме того, давление и расход аргона также оказывают определенное влияние на качество анализа. Он определяет ударную способность газообразного аргона на поверхности разряда. Эта возбуждающая способность должна быть соответствующей и слишком низкой, чтобы ее было достаточно, чтобы кислород и образовавшиеся оксиды вымывались, а эти оксиды конденсировались на поверхности электрода, тем самым подавляя продолжающееся возбуждение образца; чрезмерный поток газообразного аргона приводит к ненужным потерям. Во-вторых, это повреждение тем самым подавляя продолжающееся возбуждение образца; чрезмерный поток газообразного аргона приводит к ненужным потерям. Во-вторых, это повреждение тем самым подавляя продолжающееся возбуждение образца; чрезмерный поток газообразного аргона приводит к ненужным потерям. Во-вторых, это повреждениеОптический эмиссионный спектрометр . Следовательно, давление и расход аргона должны быть подходящими. Согласно практике, давление и расход аргона следует регулировать в зависимости от различных материалов. Для анализа средне- и низколегированной стали давление газообразного аргона на входе в оптико-эмиссионный спектрометр должно достигать 0,5-1,5 МПа, расход динамического аргона - 12-20 отсчетов, статический - от 3 до 5 отсчетов.  

2. Щелевой оптико-эмиссионный спектрометр использует сложную и чувствительную оптическую систему. Изменения температуры окружающей среды, влажности, механической вибрации и атмосферного давления оптического эмиссионного спектрометра вызовут небольшие изменения в спектральных линиях и смещение спектральных линий. Изменения атмосферного давления и влажности изменят показатель преломления среды, что приведет к смещению спектральных линий. Повышение влажности не только увеличивает показатель преломления воздуха, но и оказывает коррозионное воздействие на оптические детали. Как правило, следует контролировать ниже 55% -60%. Влияние температуры на решетку в основном изменяет постоянную решетки, изменяет расходимость характера и вызывает дрейф спектральных линий. Эти изменения могут привести к неточному совмещению спектральных линий с соответствующими выходными щелями, что повлияет на результаты анализа. Поэтому оптическую систему следует регулировать не реже одного раза в день, если контроль температуры в помещении постоянный. Даже если погода не сильно меняется, корректируйте щель два раза в неделю.

3. Линза входного окна ведет к линзе каждой камеры, особенно линзе, ведущей к воздушной камере. Поскольку образец обдувается аргоном при возбуждении образца, пыль, образующаяся при экспонировании образца, вдувается на линзу и препятствует прохождению света. Влияет на точность результатов измерения. Поэтому его следует часто чистить, обычно два раза в неделю, чтобы содержать его в чистоте и гарантировать, что весь свет проходит через линзу и попадает в световую камеру для измерения. Особо следует напомнить, что после очистки линзы несколько образцов отходов должны быть возбуждены, а операция стандартизации должна выполняться после стабилизации интенсивности, в противном случае это повлияет на качество анализа.  

4. Очистка внутренней поверхности стола возбуждения предназначена главным образом для предотвращения влияния выброса пыли на внутреннюю стенку на результаты анализа. В норме его следует чистить каждые 100-200 раз. Расстояние между электродом и поверхностью возбуждения должно быть отрегулировано в соответствии с требованиями расстояния между полюсами. Если расстояние от поверхности возбуждения слишком велико, образец не возбуждается легко. Если расстояние между электродом и поверхностью возбуждения слишком мало, ток разряда при воздействии слишком велик, поэтому он не соответствует параметрам прибора, что делает результат измерения отличным от фактического результата и влияет на точность измерения. измерение. Поэтому расстояние между электродом и поверхностью возбуждения должно быть точно отрегулировано.

 5. Калибровка рабочей кривой. Хотя метод прямого считывания фотоэлектрического спектрометра не ограничивается светочувствительной пластиной, рабочая кривая также будет меняться через некоторое время после ее построения. Например: загрязнение линз, загрязнение электродов, изменения температуры и влажности, воздействие аргона, колебания мощности и т. д. могут привести к изменению кривой. Положение A на исходном графике может сместиться к положению B через некоторое время. Чтобы использовать кривую для анализа, мы должны попытаться восстановить кривую В в положение кривой А. Для этого рабочая кривая должна быть стандартизирована. При стандартизации кривой необходимо обратить внимание на следующие моменты: (1) После очистки стола возбуждения образца, он должен быть возбужден более 10 раз или аргоном в течение одного часа перед выполнением нормализации. 2 (2) Стандартизированный образец должен быть однородным, подготовка образца должна быть тщательной, поверхность образца должна быть плоской, а текстура должна быть четкой. Зазор для анализа точен, а держатель образца содержится в чистоте. 3 (3) Частота нормализации определяется количеством анализируемых образцов. Как правило, частота должна быть стандартизирована два раза в день.

6. Контрольный образец в реальной работе, из-за разницы между металлургическим процессом и некоторыми физическими условиями образца и стандартного образца рабочая кривая часто меняется. Обычно стандартный образец в основном кованый и прокатный, а ежедневный анализ – литой статус. Во избежание влияния образца на результаты анализа из-за изменений в металлургическом состоянии для контроля результата анализа всегда следует использовать контрольный образец, который соответствует металлургическому и физическому состоянию образца для анализа. Содержание элемента в контрольной пробе должно быть в пределах содержания рабочей кривой, и чем ближе к содержанию пробы для анализа, тем лучше. При этом содержание элементов в контрольной пробе должно быть точным и достоверным, состав должен быть распределен равномерно,  

7. Образец Качество результата спектрального анализа во многом зависит от образца. Обратите внимание на методы подготовки и обработки образца. Неспособность получить плоскую поверхность или размещение образца из-за сегрегации устьиц, а также ошибки, вызванные ошибками в работе, окажут значительное влияние на качество анализа. Поэтому обработка образца должна соответствовать следующим требованиям: 1) вся поверхность образца должна быть однородной (ее форма и размер подходят для стола возбуждения, чтобы можно было герметизировать камеру газовой продувки). (2) Отсутствие трахомы. (3) Очистите заднюю часть образца от ржавчины и масла, чтобы обеспечить хороший контакт образца со столом возбуждения. (4) Поверхность образца не должна быть загрязнена, а образец должен быть зернистым. (5) Когда образец возбуждается, точка возбуждения обычно располагается на 1/2 радиуса образца, где химический состав относительно однороден, результаты репрезентативны, а точность измерения высока. Таким образом, на протяжении многих лет практики обобщаются несколько факторов, влияющих на оптико-эмиссионный спектрометр, которые имеют важное прикладное значение для улучшения качестваэлементный анализ .